توسعه روش های نوین استخراج و پیش تغلیظ برخی از گونه های دارویی و آلاینده ها از نمونه های مختلف و اندازه گیری آنها با استفاده از rp-hplc

در بخش اول کار تحقیقی حاضر یک روش حساس و دقیق برای اندازه گیری آملودیپین بسیلات در نمونه-های ادرار و پلاسما با استفاده از میکرواستخراج مایع-مایع-مایع بر پایه فایبر توخالی که با کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا (hplc) دنبال می شود، شرح داده شده است. پارامترهای مختلف تاثیرگذار روی کارآیی استخراج مطالعه و بهینه گردیدند. عملکرد روش پیشنهادی با بررسی محدوده های خطی، ضرایب تعیین، دقت، حد تشخیص و حد تعیین کمی مورد مطالعه قرار گرفت. در بخش دوم میکرواستخراج با امولسیون سازی به کمک امواج فراصوت درون یک سرنگ با استفاده از حلال های آلی با دانسیته کمتر برای اندازه گیری حساس آملودیپین بسیلات و نیفدیپین در نمونه پلاسما با استفاده از hplc توسعه داده شد. در تکنیک پیشنهادی، یک سرنگ 10 میلی لیتری به عنوان یک ظرف استخراج، جداسازی و پیش تغلیظ مورد استفاده قرار گرفت. طراحی مرکب مرکزی در ترکیب با تابع مطلوبیت برای هدف بهینه سازی به کار گرفته شد. در بخش سوم کاربرد نانو ذرات مغناطیسی fe3o4 پوشش داده شده با کربن (fe3o4/c) به عنوان یک جاذب برای استخراج با فاز جامد مغناطیسی مقادیر جزیی آفت کش های اورگانوفسفر از نمونه های آب و اندازه گیری آنها با استفاده از hplc با دتکتور ماورابنفش مورد مطالعه قرار گرفت. نانو ذرات مغناطیسی fe3o4/c با استفاده از واکنش ساده هیدروترمال سنتز گردیدند و مواد حاصله بوسیله پراش اشعه x پودر، میکروسکوپ روبش الکترونی نشر میدانی و مادون قرمز تبدیل فوریه مورد بررسی قرار گرفتند. طراحی مرکب مرکزی در ترکیب با تابع مطلوبیت جهت پیدا کردن شرایط آزمایشی که بالاترین کارآیی استخراج کلی را فراهم می کند، به کار برده شد. در بخش چهارم یک فایبر میکرواستخراج با فاز جامد (spme) جدید بر پایه یک لوله شیشه ای پوشش داده شده با نانو کمپوزیت سرامیک/نانو ذرات مغناطیسی fe3o4/c (c-fe3o4/c) با استفاده از تکنیک سل-ژل تهیه گردید. پودر نانو ذرات مغناطیسی fe3o4/c با پیش ماده های سل-ژل مخلوط گردید تا نانو ذرات مغناطیسی c-fe3o4/c تهیه شود. نانو ذرات مغناطیسی c-fe3o4/c تهیه شده روی سطح لوله های شیشه ای به عنوان سابستریت جدید با روش ساده نشانده شد. تعدادی از هیدروکربن های آروماتیک چند حلقه ای به عنوان ترکیبات مدل جهت ارزیابی عملکرد فایبر spme تهیه شده انتخاب گردید. آنالیت های استخراج شده با spme توسط حلال استونیتریل و به کمک تحت امواج فراصوت واجذب گردیدند و با استفاده از hplc با دتکتور فلورسانس مورد آنالیز قرار گرفتند. در قسمت آخر نانو کمپوزیت سرامیک/ نانو ذرات کربن بوسیله مخلوط کردن نانو ذرات کربن با پیش ماده-های سل-ژل تهیه گردید و به عنوان یک نوع جدیدی از جاذب های استخراج با فاز جامد در این کار استفاده شد و همچنین یک روش تجزیه ای استخراج فاز جامد بر پایه نانو کمپوزیت سرامیک/ نانو ذرات کربن در ترکیب با hplc برای اندازه گیری آفت کش های اورگانوفسفر در نمونه های آبی بنا نهاده شد.